揮發(fā)酸的測(cè)定

　　一、原理

　　揮發(fā)性酸的測(cè)定方法包括直接法和間接法。

　　直接法：直接用標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定由水蒸氣蒸餾或其它方法所得到的揮發(fā)酸。

　　間接法：將揮發(fā)酸蒸發(fā)除去后，滴定不揮發(fā)殘液的酸度，最后由總酸度減去此殘液酸度即得揮發(fā)酸的含量。

　　二、樣品制備

　　揮發(fā)酸可用水蒸氣蒸餾使之分離，加入磷酸可以使結(jié)合的揮發(fā)酸離析。經(jīng)冷凝收集后，可用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。

　　三、測(cè)定方法

　　測(cè)定基本同總酸度的測(cè)定。準(zhǔn)確稱樣2-3g，加入50ml無(wú)CO2 蒸餾水，置200ml燒瓶?jī)?nèi)，加1ml磷酸（目的是使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)酸為游離態(tài)），在水蒸氣發(fā)生器加熱蒸餾至300ml為止，用堿液滴定蒸餾液。

　　計(jì)算：

　　揮發(fā)酸(以醋酸計(jì)) %= C×(V1 –V2)×0.06×100

　　W

　　6-6 有效酸度（pH）的測(cè)定

　　pH值的測(cè)定方法有很多，如電位法（pH計(jì)法）、比色法及化學(xué)法等，常用的方法為電位法及比色法。

　　下面我們舉個(gè)例子

　　測(cè)白酒中的總酸，揮發(fā)酸，非揮發(fā)酸？

　　原理：白酒中總酸以中和法測(cè)定揮發(fā)酸用水蒸氣蒸餾餾出液以中和法滴定?？偹崤c揮發(fā)酸之差即為非揮發(fā)酸。

　　a)總酸的測(cè)定：吸取50ml白酒于錐型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微紅色

　　總酸（以乙酸計(jì)g/100ml）=(N*V)*0.06*100*1/50

　　b)揮發(fā)酸 100ml 白酒+100ml →水蒸餾 →接收100ml餾液 →取25ml餾液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微紅色

　　揮發(fā)酸（以乙酸計(jì)g/100ml）=(N*V)*0.06*100*1/25

　　c)非揮發(fā)性酸（以乙酸計(jì)g/100ml）=總酸-揮發(fā)酸 （以乳酸計(jì)）=總酸（以乳酸計(jì)-揮發(fā)酸（以乳酸計(jì)）

　　如果要測(cè)食醋中揮發(fā)酸以乳酸計(jì)，上面測(cè)定白酒的方法也適用于葡萄酒、黃酒、酒精、食醋、發(fā)酵醪中的總酸、揮發(fā)酸、非揮發(fā)酸的測(cè)定。如果測(cè)定啤酒中的總酸度，所謂啤酒中的總酸度是指啤酒中各種酸度的總和，以標(biāo)準(zhǔn)堿液中和一定量的啤酒（100ml）中的全部酸所消耗的體積表示。

　　啤酒中的酸類有少部分來(lái)源于原料大麥，稱為原始酸度。大部分酸來(lái)自于浸麥，發(fā)芽，糖化到各種工藝過(guò)程中的酶和酵母的作用，稱為酵解酸度。

　　6-7牛奶的酸度

　　牛奶中有二種酸度：1）外表酸度也稱固有酸度（潛在酸度） 2）真實(shí)酸度也稱發(fā)酵酸度

　　外表酸度：指磷酸與干酪素的酸性反應(yīng)，在新鮮的牛奶約占0.15%，另外還有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。

　　真實(shí)酸度：是由于乳酸菌的作用于乳糖，產(chǎn)生乳酸所引起的，使牛奶酸度增加。

　　習(xí)慣上如果牛奶中的含量超過(guò)0.25-0.20%，PH=6.6即為有乳酸存在把酸度在小于0.2%以下的牛奶稱為新鮮牛奶；把大于0.2%的牛奶稱為不新鮮牛奶達(dá)到0.30%時(shí)，飲用有一定的酸味，PH=4.3,當(dāng)牛奶結(jié)塊時(shí)酸度為0.6%。

　　表示牛奶的酸度有兩種方法

　　一 0T表示牛奶酸度

　　0T：指滴定100ml牛奶樣品，消耗的0.1N NaOH溶液的毫升數(shù)，工廠一般采用10ml樣品，而不用100ml。

　　1.原理：乳中酸度增高，主要是微生物的活動(dòng)的結(jié)果，所以測(cè)定乳中

　　酸度，可判斷乳是否新鮮，用0.1N NaOH溶液滴定時(shí)，乳中的乳酸

　　和0.1N NaOH反應(yīng)，生成乳酸鈉和水。

　　反應(yīng)式如下

　　CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O，當(dāng)?shù)稳肴橹械腘aOH溶液被乳酸中和后，多余的NaOH就使先加入乳中的酚酞變紅

　　色，因此，根據(jù)滴定時(shí)的消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液就可以得到滴定酸度。

　　4. 測(cè)定步驟：取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示劑0.5ml →

　　0.1N NaOH標(biāo)液滴定到微紅色30秒不褪色。

　　5. 計(jì)算：0T=V*10

　　在上面的測(cè)定步驟中，我們加入水20ml將牛奶稀釋有些同志可能要問(wèn)，測(cè)牛奶的酸度決不能不加水，因?yàn)榕Ｄ淌侨榈念伾瑸槭裁催€要加水，不加水而直接用NaOH滴定行不行？這樣也可以，但是測(cè)出的數(shù)據(jù)出入很大，這主要是牛奶中有堿性磷酸三鈣，不加水牛奶的酸度高，而加水后磷酸三鈣溶解度增加，從而降低了牛奶中的酸度，其溶解形式如下：

　　Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2

　　CaHPO4 與所加的酚酞指示劑作用呈中性，但Ca(OH)2 與酚酞指示劑來(lái)說(shuō)為堿性，因此，加水使滴定酸度降低20T，所以一般測(cè)定酸度時(shí)都是指加水后的酸度。如果在滴定時(shí)沒(méi)加水，那么所得的酸度高20T，應(yīng)該減去20T。

　　6. 影響因素：

　　1） 試劑的濃度和用量：酚酞濃度不一樣，到終點(diǎn)時(shí)PH稍有差異，有色液與無(wú)色液不一樣，應(yīng)按規(guī)定加入，盡量避免誤差。

　　2） 稀釋時(shí)的加水量：所加的水的量不一樣，滴定值也不一樣，主要是堿性磷酸三鈣的作用，應(yīng)按部頒標(biāo)準(zhǔn)，0.5%酚酞0.5ml水20ml.

　　3） 堿液濃度 ：部頒規(guī)定為0.1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)液，用時(shí)標(biāo)定，配制時(shí)應(yīng)除二氧化碳。

　　4） 終點(diǎn)確定 ：要求滴定到微紅色，微紅色的持續(xù)時(shí)間有長(zhǎng)短。每個(gè)人對(duì)微紅色的主觀感覺(jué)也有差異，要求30秒到1分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，視力誤差為0.5-10T。

　　二．乳酸%

　　牛奶的酸度除滴定酸度外，也可用乳酸的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示，與總酸度的計(jì)算方法一樣，也可由滴定酸度直接換算成乳酸% （10T=0.09%乳酸）

　　如果10ml牛奶按2：1稀釋加酚酞用NaOH滴定，最后計(jì)算乳酸。

　　乳酸%=（N*V）*0.09/10ml*比重 *100

　　比重用乳稠計(jì)測(cè)，計(jì)算出的數(shù)據(jù)符合10T=0.09%乳酸